大家好,今天小编来为大家解答以下的问题，关于液相保留时间漂移，液相漂移值范围多少合格这个很多人还不知道，现在让我们一起来看看吧！
本文目录
- 液相色谱保留时间漂移是什么原因造成的求 ***
- 怎样解决液相色谱保留时间的漂移为什么会漂移
- 液相色谱的保留时间总是不稳定,该怎么解决
- 求助:液相色谱峰保留时间后移,怎么回事
- *** 做液相色谱时影响保留时间的变化的因素有哪些
- 液相出峰时间漂移是怎么回事
- 保留时间漂移的原因
一、液相色谱保留时间漂移是什么原因造成的求 ***
如果观察到高效液相色谱保留时间漂移应首先考虑色谱柱的平衡，在每次运行前给足够的时间来平衡列平衡通常需要10~20柱的流动相，但如果在流动相中加入少量的添加剂(如离子对试剂)，则需要很长时间才能平衡流动相污染；
也可能是原因之一在流动阶段溶解的少量污染物可能会在柱上慢慢累积，造成滞留时间的漂移。需要注意的是，水是一种容易被污染的流动相成分。
即使在推荐的pH范围内使用，固定相的稳定 *** 也受到 *** 。
例如，当所述二氧化硅基片是优选pH4的水解稳定 *** 和流动相的水解速率和相关配体的类型。双 *** 和三 *** 配位体配体是比接合的单 *** 配体更稳定;短链键合的长链键合相比较稳定;相比要稳定得多烷基键合氰基键合相。
色谱柱的频繁清洗也加速了色谱柱固定相的水解。其他硅胶基质键合相也可以在水溶液中水解，例如氨基键合相。
另一个造成滞留时间漂移的常见原因是柱污染。
高效液相色谱(HPLC)是一种非常有效的吸附过滤器它可以过滤和吸附流动相携带的任何物质污染源可为流动相本身、流动增容剂、连接管、泵、采样器及仪表垫片、样品等。
它通常可以测定污染的实验源。如果样品被保持在有较强的成分的柱，它可能是潜在来源的保留时间偏移。这些根通常是样品基质，如： *** 物赋形剂，生物样品（例如血清）蛋白和化合物的脂质，淀粉食品样品，环境水的样品，如腐殖酸。
通常，样品中的强保留组分具有高分子量。在这种情况下，保持时间漂移将随着背压的增加而增加。采用固相萃取（SPE）和其他样品前处理 *** ，可以去除样品基质。避免柱污染的最简单的 *** 是防止它相比之下要找出问题所在并设计有效的清洁步骤来去除污染物则困难得多。
强溶剂通常在给定的色谱条件下使用，但不是所有污染物都能在流动相溶解。例如，THF可以去除反色谱柱中的许多污染物，但蛋白质不能溶解在THF中。二甲基 *** 通常用于从反相色谱柱中去除蛋白质使用保护柱是一种非常有效的 *** 。反冲柱只是最后的手段。
流动相组成变化缓慢也是造成停留时间漂移的一个共同原因。如果流动相中的挥发 *** 组分等于流动相中的挥发 *** 组分，则应防止蒸发、反应等引起的流动相变化。
保留时间重现 *** 好或坏的表现液相的重要指标，同样的事情两次不超过15秒以上的保留时间差，可以被看作是超过半分钟保留时间偏移，则不能定 *** 。
二、怎样解决液相色谱保留时间的漂移为什么会漂移
1、2实验环境温度发生变化；保留时间和温度有很大的关系，一般温度高，出峰快。
2、解决：这里的温度不仅指柱温，其实还包括流动相温度。柱温一般都有规定，用柱温箱就可以平衡了，但是流动相温度没有规定，很多人不知道也要保持不变。在空调房里做，保持住室温不变，一般会好很多。
3、解决：配置时尽量混合均匀；配置时尽量保证比例没有偏离；使用时尽量保证导管接口处不挥发泄漏；长时间不用的要密封，更好废弃不用。
4、解决：重新，再生柱子，或更换新的。
三、液相色谱的保留时间总是不稳定,该怎么解决
1、⑴温度控制不好，向前或向后单向漂移，解决 *** 是采用恒温装置，保持柱温恒定。
2、⑵流动相组成发生变化，向前或向后单向漂移，解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等。
3、⑶流动相未平衡好（如缓冲溶液或离子对试剂，尤其是低浓度的盐溶液），向前或向后单向漂移，需对柱子进行更长时间的平衡。
4、⑷泵或者管路中有气泡，前后漂移，可通过排气等将气泡赶出。
5、⑸泵单向阀中的宝石球磨损，造成流动相倒流，压力不稳定，保留时间前后漂移。解决办法是更换部件。
6、⑹泵比例阀控制失灵，不同流路流动相比例不断变化，保留时间前后漂移。解决 *** 是更换部件。
7、⑺泵活塞杆密封垫老化，流动相渗漏。解决办法是换密封垫。
8、⑻在线混合器混合能力变差，不接梯度测试混合能力，并同手工配置流动相比较。
9、⑼ *** 管路有堵塞，引起压力不稳，导致保留时间漂移。
10、⑽吸滤头堵塞，流动相抽取受阻。清洗或更换吸滤头。
11、⑾色谱柱样品超载，解决办法是减少进样量。
12、⑿色谱柱键合的固定相流失，注意流动相pH值在容许范围。
13、⒀硅胶填料的位点被活化，使用可修饰流动相，加三乙胺或使用碱灭活柱等。
四、求助:液相色谱峰保留时间后移,怎么回事
1、由于不知道是整体后移还是部分后移，我把两个问题都写出来了
2、首先走样之前色谱柱是否平衡好，压力是否稳定，还有，流动相的PH值会影响色谱柱的固定相，必须在范围内，否则固定相可能会溶解，还有就是色谱柱是不是被污染了，强保留组分可能降低或者影响柱效。
3、及时更换流动相也是必要的，有些流动相会随着时间而改变，影响检测，还有就是如果用的是疏水的色谱柱（如C18），不能用纯水相洗，防止疏水坍塌。
4、色谱柱的温度是影响关键，需与室内温度上下波动二度为宜，还有就是流速是否稳定，泵中是否有气泡。是否平衡好，流动相是否不恰当等。
五、 *** 做液相色谱时影响保留时间的变化的因素有哪些
1、流动相的比例与极 *** 。对于不同的柱子，分离度和保留时间往往都会有点差别，所以在 *** 作的时候：a、可以适当调整流动相的比列，如甲醇—水（90:10），如分离效果与保留时间延长，可以调整88:12或者 *** :8或者95:5等。b、有时候还需要更换流动相的组成，甲醇就可以换成 *** ，看具体的实际 *** 作而定。
2、柱子与柱温。不同的柱子保留时间会有所差别，主要是载体的吸附 *** 和固定液的纯度不同，但保留时间一般不会相差太大，可以根据对照品或者标准品的保留时间指定。柱温在HPLC *** 作时，一般就调整到室温或者30度。
3、流速。流速的大小，液相色谱一般调整在0.8mL/min或者1.0mL/min。
4、进样量。进样量大，保留时间往往会延长。
5、输液 *** 的压力，当高压流动相通过层析柱时，可降低样品在柱中的扩散效应，可加快其在柱中的移动速度，保留时间将会缩短。
具体的影响因素还要在实际 *** 作中慢慢考察，经过调整后才可以的到较好的色谱条件。
六、液相出峰时间漂移是怎么回事
是每一针保留时间都较以前晚，还是现在有早有晚？
1.检查流动相的配制过程，还要注意pH，
2.看压力是否和以往一样，有差异则说明有地方堵了或者漏了，检查各个连接处有无漏盐，管路有无长菌或结晶，试剂瓶滤头是否长菌，P *** ge阀滤芯是否该换
3.压力是否波动超过1bar，波动较大，则可能泵有微漏，可以用异丙醇做压力测试和泄漏测试，说明书上都有，但需要买个堵头和限流毛细管。
4.也有可能是比例阀盐的通路闭合不严，这个可能 *** 较大（可以放个气泡进管路，单开其他通路，看气泡是否移动），用水同时冲洗4个通路各25%，流速5，多冲一会，60℃效果更好，冲完再用气泡检查，不行就停用该管路
5.柱温箱不升温了，不过这个可能 *** 不大
七、保留时间漂移的原因
保留时间飘移可能的原因有：1柱子没有达到平衡；解决：平衡更长的时间来解决。2实验环境温度发生变化；保留时间和温度有很大的关系，一般温度高，出峰快。解决：这里的温度不仅指柱温，其实还包括流动相温度。柱温一般都有规定，用柱温箱就可以平衡了，但是流动相温度没有规定，很多人不知道也要保持不变。在空调房里做，保持住室温不变，一般会好很多。3流动相比例发生变化；解决：配置时尽量混合均匀；配置时尽量保证比例没有偏离；使用时尽量保证导管接口处不挥发泄漏；长时间不用的要密封，更好废弃不用。4长期使用后柱子损耗；解决：重新，再生柱子，或更换新的。
关于液相保留时间漂移，液相漂移值范围多少合格的介绍到此结束，希望对大家有所帮助。
